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AA原子吸收光譜儀校驗
1. AA儀器外部功能檢查
目 的:
儀器單元外在環境和儀器基本功能檢查。
目 標:
適合儀器單元運作之外在環境下,儀器單元可如預期正常運作。
試驗方法及記錄:
a. 檢查外在環境之溫度及溼度。
b. 以測試儀器單元外部各按鈕之功能。
c. 合格標準:儀器單元可正常運作。
2. AA軟體功能驗證
目 的:
測定儀器單元軟體功能是否可如預期之運作。
目 標:
儀器單元軟體功能可如預期之運作。
試驗方法及記錄:
a. 啟動儀器單元軟體。
b. 進入單元軟體中改變各相關參數。
c. 合格標準:觀察儀器單元如預期動作。
3. 波長準確度驗證
目 的:驗證原子吸收光譜儀之準確度。
合格標準:原子吸收光譜儀之準確度影響分析實驗中相關試驗的可信賴度。本驗證目標為量測原子吸收光譜儀波長之準確度,以鑑定其可信賴度。
測試方法:
a. 裝置好空心陰極燈︰汞(Hg)。
b. 依照正常開機程序開機,並暖機至少30分鐘以上。
c. 將波長分別設定於253.7 nm,光譜帶寬為0.2 nm。
d. 重複測試3次。
e. 從譜圖上讀取並記錄最尖峰點的波長值分別記錄於表內,並求得其波長最大能位置,以確認本儀器波長之準確度是否在合格範圍內。
4. 波長重複性驗證
目 的:驗證原子吸收光譜儀波長之重複性驗證。
合格標準:原子吸收光譜儀波長之精密度影響分析實驗中相關試驗的再現性。本驗證目標為量測原子吸收光譜儀波長之再現性,以鑑定儀器波長之精確性。
測試方法:
a. 裝置好空心陰極燈︰汞(Hg)。
b. 依照正常開機程序開機,並暖機至少30分鐘以上。
c. 將波長分別設定於253.7 nm,光譜帶寬為0.2 nm。
d. 重複測試3次。
e. 從譜圖上讀取並記錄最尖峰點的波長值分別記錄於表內,並求得其最大能量的波長位置,並求得3次的波長最大值最小值的差值,以確認本儀器波長之重複性是否在合格範圍內。
5. 分辨率驗證
目 的:驗證原子吸收光譜儀之分辨率。
合格標準:原子吸收光譜儀之分辨率影響分析實驗中尋峰之準確性。本驗證目標為量測原子吸收光譜儀之分辨率。
測試方法:
a. 裝置好空心陰極燈︰錳(Mn)。
b. 依照正常開機程序開機,並暖機至少30分鐘以上。
c. 將波長分別設定於279-281 nm,光譜帶寬為0.2 nm。
d. 從尋峰的譜圖中應該能夠觀察到在297.5nm、279.8 nm及280.1 nm附近有三吸收峰;且於大約279.5nm與279.8nm間的波谷能量須<40%。
e. 將測試結果分別記錄於記錄表中。
6. 基線穩定度驗證
目 的:驗證原子吸收光譜儀之精密度。
合格標準:原子吸收光譜儀之準確度影響分析實驗中相關試驗的準確性。本驗證目標為量測原子吸收光譜儀之準確度,以鑑定儀器之準確性。
測試方法:
a. 裝置好空心陰極燈︰銅(Cu)。
b. 依照正常開機程序開機,並暖機至少30分鐘以上。
c. 將波長分別設定於324.7 nm,光譜帶寬為0.2 nm。
d. 在火焰工作模式進入樣品測試狀態,設定顯示範圍-0.006Abs~0.006 Abs測試靜態曲線顯示在螢幕上,連續測量,其最大與最小吸光度之差為基線穩定性。
e. 將測試結果分別記錄於記錄表中。
7. 儀器檢量線的線性與吸收值再現性驗證
目 的:驗證原子吸收光譜儀檢量線的線性與吸收值再顯性能力。
合格標準:原子吸收光譜儀檢量線的線性與吸收值再顯性能力影響分析實驗中定量之準確性。本驗證目標為量測原子吸收光譜儀檢量線的線性與吸收值再顯性能力,以鑑定其定量能力與範圍。
測試方法:
a. 配製適合原子吸收光譜儀濃度範圍之標準銅溶液,建議採用使用者(User)測定樣品時常用標準液濃度範圍來配置銅標準溶液。
b. 裝置好空心陰極燈︰銅(Cu)。
c. 依照正常開機程序開機,並建議暖機至少30分鐘以上。
d. 將波長分別設定於324.7 nm,光譜帶寬為0.2 nm(或原廠的允許值)。
e. 以適合原子吸收光譜儀濃度範圍之標準銅溶液或使用者(User)測定樣品時常用標準液濃度範圍的銅標準溶液為檢品,依照測試程序測試樣品。
f. 將測試結果分別記錄於記錄表中,以標準品濃度及吸收值作一檢量線。
g. 計算檢量線之線性相關係數(r2)。
h. 檢量線的線性相關係數(r2)應≧0.995。
i. 取上述檢量線中間處的的銅標準液濃度為檢品,依照測試程序測試檢品(重複6次(含)以上)。
j. 將測試結果分別記錄於記錄表中,並計算各吸收值的平均值和相對標準偏差(R.S.D.)。
k. 相對標準偏差(R.S.D.)應≦2.0%。